Результаты пилотных сличений в области измерений пищевой ценности соевой муки КООМЕТ 881/RU-а/23

Для обеспечения достоверности результатов измерений содержания белков, жиров, влаги и золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье требуются стандартные образцы, аналогичные по составу анализируемым пробам и прослеживаемые к эталонам и/или результатам измерений национальных метрологических институтов. Эквивалентность результатов измерений национальных метрологических институтов должна быть подтверждена в ключевых сличениях. Представлены результаты проведённых в 2024 г. пилотных сличений в области измерений пищевой ценности соевой муки КООМЕТ 881/RU-а/23 как подготовительного этапа перед организацией ключевых сличений в этой области. В сличениях приняли участие национальные метрологические институты России, Кыргызской Республики и Китая. В качестве образцов для сличений использованы образцы состава обезжиренной и полуобезжиренной соевой муки с предварительно исследованными однородностью и стабильностью. Измеряемые характеристики – массовые доли влаги, азота, белка, сырого жира и золы. Участники сличений применяли методики измерений, реализованные на эталонном оборудовании, а также первичные референтные методики измерений. При оценивании неопределённости учитывали составляющие, обусловленные следующими источниками: расхождением результатов параллельных определений; округлением результата измерений; прямыми измерениями величин, входящих в уравнения измерений; выполнением условий достижения постоянной массы после высушивания, экстракции и озоления; отклонением условий проведения измерений от оптимальных значений. В сличениях получены согласованные результаты измерений массовых долей влаги, азота, белка и сырого жира с расширенными неопределённостями (при коэффициенте охвата 2) соответственно 0,06–0,12 %, 0,034–0,060 %, 0,19–0,40 %, 0,04–0,08 %, что в 2–8 раз превышает точность стандартизованных методик (методов) измерений. Наблюдаемый несогласующийся результат измерений массовой доли золы, полученный одним участником сличений, обусловлен эмпирическим характером измеряемой величины. В случае измерения значений эмпирических величин согласованности результатов можно достичь путём строгого установления условий выполнения измерений и допускаемых пределов варьирования условий. Результаты сличений планируется использовать при подготовке предложений по проведению ключевых сличений в области измерений пищевой ценности соевой муки.

1. Нечаев А. П., Траубенберг А. А., Кочеткова А. А., Колпакова В. В., Витол И. С., Кобелева И. Б. Пищевая химия. ГИОРД, Санкт-Петербург (2007).

2. Beecher G. R. Evolution of food composition knowledge in the United States from its beginning. Journal of Food Composition and Analysis, 126, 105802 (2024). https://doi.org/10.1016/j.jfca.2023.105802

3. Nielsen S. S. Food Analysis, 5th ed. Springer, New York (2017).

4. Md Noh M. F., Gunasegavan R. D.-N., Mustafa Khalid N., Balasubramaniam V., Mustar S., Abd Rashed A. Recent techniques in nutrient analysis for food composition database. Molecules, 25, 4567 (2020). https://doi.org/10.3390/molecules25194567

5. Wang P., Huang J., Sun J., Liu R., Jiang T., Sun G. Evaluating the nutritional properties of food: a scoping review. Nutrients, 14(11), 2352 (2022). https://doi.org/10.3390/nu14112352

6. Сергеева А. С. Актуальные вопросы определения содержания жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье (обзор). Эталоны. Стандартные образцы. 20(1), 59–84 (2024). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2024-20-1-59-84

7. Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Стандартные образцы растительных материалов – инструмент обеспечения единства химических измерений в геохимии, экологии, сельском хозяйстве и фармакологии. Эталоны. Стандартные образцы, 17(2), 33–47 (2021). https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-2-33-47

8. Студенок В. В., Кремлева О. Н. Стандартные образцы в системе метрологического обеспечения количественного анализа. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 85(1(II)), 130–134 (2019). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-130-134

9. Phillips M. M., Sharpless K. E., Wise S. A. Standard reference materials for food analysis. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 405(13), 4325–4335 (2013). https://doi.org/10.1007/s00216-013-6890-5

10. Wise S. A., Phillips M. M. Evolution of reference materials for the determination of organic nutrients in food and dietary supplements-a critical review. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 411(1), 97–127 (2019). https://doi.org/10.1007/s00216-018-1473-0

11. Сергеева А. С., Голынец О. С., Вощула Н. В., Аксупова А. М., Жен Гуо, Бо Жао, Линг Ши, Хиа Жоу, Гуанглианг Жао, Хиуяин Ли. Результаты пилотных сличений в области измерений пищевой ценности сухого молока КООМЕТ 880/RU-а/23. Измерительная техника, 73(11), 69–79 (2024). https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2024-11-69-79

12. Горшков В. В., Коряков В. И., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твёрдых веществах и материалах. Измерительная техника, (4), 24–27 (2010). https://www.elibrary.ru/mvqnbv

13. Крашенинина M. П., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В., Неудачина Л. К., Собина E. П. Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вторичного государственных эталонов. Измерительная техника, (9), 65–71 (2013). https://www.elibrary.ru/rfmggx

14. Сергеева А. С., Парфенова Е. Г., Голынец О. С. Разработка первичной референтной методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе. Эталоны. Стандартные образцы, 16(3), 37–51 (2020). https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51

15. Медведевских М. Ю., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Государственная первичная референтная методика измерений массовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 85(6), 70–80 (2019). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80

16. Медведевских С. В., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Общие подходы к оценке неопределённости результатов воспроизведения единиц содержания воды в твёрдых веществах и материалах. Измерительная техника, (8), 65–70 (2015). https://www.elibrary.ru/umqdrl