Preview

Измерительная техника

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Определение мёртвого времени детектора при исследовании состава изотопно-обогащённых растворов меди 65Cu и цинка 68Zn

https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2025-5-98-104

Аннотация

При измерении изотопного состава веществ и материалов с помощью квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой основным источником искажений измеренных изотопных отношений является мёртвое время детектора. В связи с этим важными этапами процесса разработки стандартных образцов изотопного состава являются определение значений мёртвого времени детектора и соответствующая коррекция полученных результатов. Рассмотрены три метода определения мёртвого времени, основанные на измерениях изотопных отношений 63Cu/65Cu, 64Zn/68Zn, 66Zn/68Zn, 67Zn/68Zn, 70Zn/68Zn в растворах меди и цинка с различными массовыми долями, а также метод сравнения импульсного и аналогового сигналов детектора квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Четырьмя методами исследовано влияние мёртвого времени детектора на результаты измерений изотопных отношений при определении изотопного состава растворов меди и цинка, обогащённых изотопами 65Cu и 68Zn соответственно. Рассчитаны неопределённости полученных значений мёртвого времени детектора указанными методами. В результате исследований выбраны наиболее точные методы определения мёртвого времени детектора – метод анализа угловых коэффициентов и метод подбора (методы 3, 4). При исследовании изотопно-обогащённого раствора 65Cu мёртвое время детектора, полученное методом 3, составило (73±4) нс, а методом 4 – (76±4) нс. В случае изотопно-обогащённого раствора 68Zn наиболее точным оказался метод 4, мёртвое время детектора составило (42±4) нс. Полученные результаты использованы при разработке и характеризации стандартных образцов изотопного состава растворов меди и цинка, обогащённых изотопами 65Cu и 68Zn

Об авторе

Е. В. Вострокнутова
Уральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»
Россия

Елена Владимировна Вострокнутова

620075, Свердловская область, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Список литературы

1. Steeb J. L., Graczyk D. G., Tsai Y. et al. Application of mass spectrometric isotope dilution methodology for 90Sr agedating with measurements by thermal-ionization and inductively coupled-plasma mass spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 28, 1493–1507 (2013). https://doi.org/10.1039/C3JA50136A

2. Ouerdane L., Mester Z., Meija J. General equation for multiple spiking isotope dilution mass spectrometry, Analytical Chemistry, 81, 5075–5079 (2009). https://doi.org/10.1021/ac900205b

3. Vigneau O., Arnal N., Felines N. Isotopic dilution analysis using ICP/AES: application to uranium samples and comparison to MC ICP/ MS measurements, Journal of Radioanalitical and Nuclear Chemistry, 307, 2347–2357 (2016). https://doi.org/10.1007/s10967-015-4366-0

4. Hamon R. E., Parker D. R., Lombi E. Chapter 6 Advances in isotopic dilution techniques in trace element research: a review of methodologies, benefits, and limitations, Advances in Agronomy, 99, 289–343 (2008). https://doi.org/10.1016/S0065-2113(08)00406-9

5. Penanes P. A., Galan A. R., Huelga-Suarez G. et al. Isotopic measurements using ICP-MS: a tutorial review, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 37, 701–726 (2022). https://doi.org/10.1039/D2JA00018K

6. Vogl J., Pritzkow W. Isotope dilution mass spectrometry – a primary method of measurement and its role for RM certification, Mapan – Journal of Metrology Society of India, 25, 135–164 (2010). https://doi.org/10.1007/s12647-010-0017-7

7. Rodushkin I., Engström E., Baxter D. C. Isotopic analyses by ICP-MS in clinical samples, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 405, 2785–2797 (2013). https://doi.org/10.1007/s00216-012-6457-x

8. Lee J. W. Uncertainty evaluation in reference material characterization by double isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICP-MS), Metrologia, 59, 1–12 (2022). https://doi.org/10.1088/1681-7575/ac9737

9. Vogl J. Characterisation of reference materials by isotope dilution mass spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 22, 475–492 (2007). https://doi.org/10.1039/B614612K

10. Bamonti L., Theiner S., Rohr-Udilova N. et al. Accurate high throughput quantification of selenium in biological samples – the potential of combining isotope dilution ICP-tandem mass spectrometry with fl ow injection, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 31, 2227–2232 (2016). https://doi.org/10.1039/c6ja00209a

11. Encinar J. R., J. Alonso I. G., Sanz-Medel A. et al. A comparison between quadrupole, double focusing and multicollector ICP-MS instruments. Part I. Evaluation of total combined uncertainty for lead isotope ratio measurements, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16, 315–321 (2001). https://doi.org/10.1039/b006145j

12. Encinar J. R., J. Alonso I. G., Sanz-Medel A. et al. A comparison between quadrupole, double focusing and multicollector ICP-MS. Part II. Evaluation of total combined uncertainty in the determination of lead in biological matrices by isotope dilution, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16, 322–326 (2001). https://doi.org/10.1039/b006147f

13. Graczyk D. G., McLain D. R., Tsai Y. et al. Correcting nonlinearity and mass-bias in measurements by Inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry, Spectrochimica Acta Part B, 153, 10–18 (2019). https://doi.org/10.1016/j.sab.2019.01.003

14. Held A., Taylor P. D. P. A calculation method based on isotope ratios for the determination of dead time and its uncertainty in ICP-MS and application of the method to investigating some features of a continuous dynode multiplier, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14, 1075–1079 (1999). https://doi.org/10.1039/A809098J

15. Heuzen A. A., Hoekstra T., Wingerden B. Precision and accuracy attainable with isotope dilution analysis applied to inductively coupled plasma mass spectrometry: theory and experiments, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 4, 483–489 (1989). https://doi.org/10.1039/JA9890400483

16. Nelms S. M., Quetel C. R., Prohaska T. et al. Evaluation of detector dead time calculation models for ICP-MS, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16, 333–338 (2001). https://doi.org/10.1039/b007913h

17. Ramebäck H., Berglund M., Vendelbo D. et al. On the determination of the true dead-time of a pulse-counting system in isotope ratio mass spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 16, 1271–1274 (2001). https://doi.org/10.1039/b106223a

18. Appelblad P. K., Baxter D. C. A model for calculating dead time and mass discrimination correction factors from inductively coupled plasma mass spectrometry calibration curves, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15, 557–560 (2000). https://doi.org/10.1039/b001152p

19. Tresl I., Quetel C. R. Low uncertainty reverse isotope dilution ICP-MS applied to certifying an isotopically enriched Cd candidate reference material: A case study, American Society for Mass Spectrometry, 16(5), 708–716 (2005). https://doi.org/10.1016/j.jasms.2005.01.022

20. Ponzevera E., Quetel C. R., Berglund M., Taylor P. D. P. MC-ICPMS isotopic ratio measurements: investigation by means of synthetic isotopic mixtures (IRMM-007 Series) and application to the calibration of natural-like zinc materials (including IRMM-3702 and IRMM-651), American Society for Mass Spectrometry, 17(10), 1412–1427 (2006). https://doi.org/10.1016/j.jasms.2006.06.001

21. Tresl I., Quetel C. R., Taylor P. D. P. Solution to data integration problems during isotope ratio measurements by magnetic sector inductively coupled plasma mass spectrometer at medium mass resolution: application to the certification of an enriched 53Cr material by isotope dilution, Spectrochimica Acta Part B, 58(3), 551–563 (2003). https://doi.org/10.1016/S0584-8547(03)00012-0

22. Quetel C. R. Prohaska T., Hamester M. et al. Examination of the performance exhibited by a single detector double focusing magnetic sector ICP-MS instrument for uranium isotope abundance ratio measurements over almost three orders of magnitude and down to pg g-1 concentration levels, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15, 353–358 (2000). https://doi.org/10.1039/a907084b

23. Quetel C. R., Vogl J., Prohaska T. et al. Comparative performance study of ICP mass spectrometers by means of U “isotopic measurements”, Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 368, 148–155 (2000). https://doi.org/10.1007/s002160000499

24. Sjögren A., Appelblad P. K., Tovedala A., Ramebäcka H. Isotope amount ratio measurements by ICP-MS: aspects of software induced measurement bias and non-linearity, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 20, 320–322 (2005). https://doi.org/10.1039/b417131d

25. Richter S., Konegger-Kappel S., Boulyga S. F. et al. Linearity testing and dead-time determination for MC-ICP-MS ion counters using the IRMM-072 series of uranium isotope reference materials, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 31, 1647–1657 (2016). https://doi.org/10.1039/c6ja00203j

26. Horsky M., Irrgeher J., Prohaska T. Evaluation strategies and uncertainty calculation of isotope amount ratios measured by MC ICP-MS on the example of Sr, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 408, 351–367 (2016). https://doi.org/10.1007/s00216-015-9003-9

27. Appelblad P. K., Rodushkin I., Baxter D. C. Sources of uncertainty in isotope ratio measurements by inductively coupled plasma mass spectrometry, Analytical Chemistry, 73(13), 2911–2919 (2001). https://doi.org/10.1021/ac001537y

28. Nygren U. Rameback H., Berglund M., Baxter D. C. The importance of a correct dead time setting in isotope ratio mass spectrometry: Implementation of an electronically determined dead time to reduce measurement uncertainty, International Journal of Mass Spectrometry, 257, 12–15 (2006). https://doi.org/10.1016/j.ijms.2006.05.011

29. J. Moser, W. Wegscheider, T. Meisel Uncertainty of dead time estimation in ICP-MS, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 18, 508–511 (2003). https://doi.org/10.1039/b208746d

30. Vogl J., Pritzkow W. Isotope reference materials for present and future isotope research, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 25, 923–932 (2010). https://doi.org/10.1039/c000509f


Дополнительные файлы

Рецензия

Для цитирования:


Вострокнутова Е.В. Определение мёртвого времени детектора при исследовании состава изотопно-обогащённых растворов меди 65Cu и цинка 68Zn. Izmeritelʹnaya Tekhnika. 2025;74(5):98-104. https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2025-5-98-104

For citation:


Vostroknutova E. Determination of dead time in the study of isotopic composition of copper and zinc solutions enriched 65тCu and 68Zn. Izmeritel`naya Tekhnika. 2025;74(5):98-104. (In Russ.) https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2025-5-98-104

Просмотров: 25


ISSN 0368-1025 (Print)
ISSN 2949-5237 (Online)