Исследование нестабильности температуры ампул реперных точек рабочих эталонов: определение оптимальных интервалов между сличениями

Ампулы реперных точек затвердевания металлов – важная составная часть рабочих эталонов температуры 0-го разряда. Данные эталоны предназначены для воспроизведения единицы температуры – кельвина в соответствии с Международной температурной шкалой МТШ-90. Метод, установленный МТШ-90, в настоящее время является основным методом воспроизведения единицы температуры в диапазоне –189…+1084 °С. Передача единицы температуры происходит в результате сличения ампул рабочих эталонов с ампулами государственного вторичного эталона температуры. С целью разработки рекомендаций по увеличению интервала между сличениями и изменений требований Государственной поверочной схемы средств измерений температуры, которые предъявляются к характеристикам ампул, входящих в рабочие эталоны 0-го разряда, изучена одна из важнейших характеристик ампулы рабочего эталона – нестабильность температуры в интервале между сличениями. Приведены результаты исследований 26 ампул реперных точек олова, цинка и алюминия, период эксплуатации которых составлял от 2 до 10 лет (с 2013 по 2023 гг.), интервал между сличениями ампул 2–5 лет. Проанализированы возможные причины нестабильности воспроизводимой температуры, рассчитаны неопределённости сличений ампул рабочих эталонов и ампул государственного вторичного эталона температуры. Установлено, что за длительный период времени (2013– 2023 гг.) нестабильность температуры фазовых переходов, воспроизводимых с помощью ампул, олова, цинка и алюминия не превышает соответственно 1,02; 1,75; 6,47 мК. Предположено, что наиболее вероятной причиной отклонения температуры ампул рабочих эталонов от температуры ампул государственного вторичного эталона температуры является разная чистота используемых металлов. Указано, что разрушение кварцевой оболочки ампулы без какого-либо механического воздействия маловероятно, поэтому явного влияния давления, вызывающего изменение температуры фазового перехода, нет. Проведено сравнение полученной нестабильности с неопределённостью измерений температуры при сличениях ампул рабочих эталонов и ампул государственного вторичного эталона температуры, а также со значениями, требуемыми в Государственной поверочной схеме для средств измерений температуры. По итогам сравнительного анализа сделан вывод о возможности увеличения интервала между сличениями для ампул олова и цинка до пяти лет. Такое увеличение интервала имеет положительный экономический эффект за счёт уменьшения затрат на эксплуатацию государственного вторичного эталона температуры и на транспортировку ампул к месту сличений. Для ампул алюминия рекомендован индивидуальный подход в назначении интервала между сличениями на основе анализа результатов предыдущих сличений. Полученные результаты полезны специалистам центров стандартизации и метрологии, использующим рабочие эталоны температуры, а также научным работникам, исследующим процессы в реперных точках затвердевания металлов.

1. Походун А. И., Фуксов В. М., Сильд Ю. А. и др. Государственный первичный эталон единицы температуры в диапазоне 0–3200 °С ГЭТ 34-2020: практическая реализация нового определения кельвина. Измерительная техника, (7), 13–21 (2021). https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2021-7-13-21

2. Иванова А. Г., Герасимов С. Ф., Походун А. И., Фуксов В. М. Методы реализации реперных точек МТШ-90: необходимость совершенствования. Измерительная техника, (7), 42–47 (2021). https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2021-7-42-47

3. Моисеева Н. П. Анализ нестабильности характеристик эталонного платинового термометра в интервале между поверками и способ уменьшения погрешности термометра. Измерительная техника, 73(3), 31–37 (2024). https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2024-3-31-37

4. Ильин А. Ю. Критерии равномерности температурного поля при реализации реперных точек олова и цинка МТШ-90. Измерительная техника, (11), 40–42 (2003). https://www.elibrary.ru/pdahyz

5. Shulgat O. S., Fuksov V. M., Ivanova A. G. et al. Correlation between immersion profle and measured value of fxedpoint temperature. International Journal of Thermophysics, 35, 648–656 (2014). https://doi.org/10.1007/s10765-014-1630-4

6. Fellmuth B., Hill K. D. Estimating the infuence of impurities on the freezing point of tin. Metrologia, 43(1), 71 (2006). https://doi.org/10.1088/0026-1394/43/1/011

7. Pearce J. V., Veltcheva R. I., Large M. J. Impurity and thermal modelling of SPRTfxed-points. AIP Conference Proceedings, 1552(1), 283–288 (2013). https://doi.org/10.1063/1.4819554

8. Pearce J. V., Gisby J. A., Steur P. P. M. Liquidus slopes of impurities in ITS-90 fxed points from the mercury point to the copper point in the low concentration limit. Metrologia, 53(4), 1101 (2016). https://doi.org/10.1088/0026-1394/53/4/1101

9. Mangum B. W., Strouse G. F., Guthrie W. F. et al. Summary of comparison of realizations of the ITS-90 over the range 83.8058 K to 933.473 K: CCT key comparison CCT-K3. Metrologia, 39(2), 179 (2002). https://doi.org/10.1088/0026-1394/39/2/7

10. Fahr M., Rudtsch S. Oxides in metal fxed points of the ITS-90. Metrologia, 46(5), 423 (2009). https://doi.org/10.1088/0026-1394/46/5/006