Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2023

Проанализирована необходимость развития метрологического обеспечения измерений содержания газовых составляющих в металлах и сплавах, микропримесей в различных объектах промышленности (металлургической, медицинской и пр.). Изучены потребности отраслей промышленности в разработке более чувствительных методов и методик измерений, стандартных образцов расширенной номенклатуры с меньшей погрешностью (неопределённостью) аттестованной характеристики, чем погрешность аттестованной характеристики существующих на сегодняшний день стандартных образцов состава утверждённого типа. Разрабатываемые стандартные образцы для применения в сфере государственного регулирования должны прослеживаться к первичным эталонам массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации: Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2023, Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019, Государственному первичному эталону единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектрального методов ГЭТ 217-2018, Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208-2019.

Проанализирована потребность и пути разработки и создания в Российской Федерации системы метрологического обеспечения рамановской спектрометрии, в том числе, в целях подтверждения прослеживаемости единиц величин для количественного рамановского анализа. Для решения данных вопросов в состав ГЭТ 196-2023 включены анализаторы серы, углерода и водорода, масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой и рамановский комплекс. Представлены состав и метрологические характеристики ГЭТ 196-2023. Разработан и представлен проект государственной поверочной схемы для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации, а также флуоресценции компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе спектральных методов. Проект государственной поверочной схемы устанавливает порядок и методы передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов (в абсолютных единицах), массовой (молярной) концентрации компонентов (грамм на кубический дециметр, моль на кубический дециметр) от ГЭТ 196-2023 средствам измерений с указанием погрешности и неопределённости измерений. Также с помощью вторичных и рабочих эталонов осуществляется передача относительных единиц флуоресценции средствам измерений.

1. Собина А. В., Терентьев Г. И., Шимолин А. Ю., Зыскин В. М. Роль государственного первичного эталона на основе кулонометрии ГЭТ 176-2013 в обеспечении прослеживаемости результатов измерений // Альманах современной метрологии. 2018. № 14. С. 26–34. https://www.elibrary.ru/xwdqnv

2. Добровольский В. И., Оганян Н. Г., Прокунин С. В. Деятельность ФГУП ВНИИФТРИ в сфере физико-химических измерений // Стандартные образцы. 2018. Т. 14. № 3-4. С. 51–56. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-3-4-51-56

3. Добровольский В. И., Стахеев А. А., Столбоушкина Т. П. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018 // Измерительная техника. 2018. № 11. С. 3–5. https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2018-11-3-5

4. Шохина О. С., Медведевских М. Ю., Крашенинина М. П., Макарова С. Г., Крылов А. И., Ткаченко И. Ю., Михеева А. Ю. Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

5. Муравская Н. П., Иванов А. В., Ермакова Я. И., Зябликова И. Н. Методика испытаний стандартных образцов с применением государственного первичного эталона ГЭТ 196-2011 // Стандартные образцы в измерениях и технологиях: сборник трудов II междунар. науч. конф., Екатеринбург, Россия, 14–18 сентября 2015. Екатеринбург: Уральский научно-исследовательский институт метрологии, 2015. С. 46. https://elibrary.ru/umqupb

6. Чугунова М. М., Грязских Н. Ю., Зябликова И. Н., Иванов А. В., Шобина А. Н. Измерения в области люминесценции: стандартный образец состава водного раствора аденизинотрифосфата натрия // Эталоны. Стандартные образцы. 2021. Т. 17. № 3. С. 35–44. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-3-35-44

7. Ермакова Я. И., Иванов А. В., Зябликова И. Н., Шобина А. Н. Разработка стандартных образцов в области физико-химического анализа. Стандартные образцы состава водных растворов ионов алюминия, индия, магния, никеля и титана // Стандартные образцы. 2019. Т. 15. № 3. С. 23–32. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-15-3-23-32

8. Чугунова М. М., Грязских Н. Ю., Зябликова И. Н., Иванов А. В., Шобина А. Н. Измерения в области люминесценции: стандартный образец состава водного раствора аденозинтрифосфата натрия // Эталоны. Стандартные образцы. 2021. Т. 17. № 3. С. 35–44. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-3-35-44

9. Вассерман А. М. Определение газов в металлах. М.: Наука, 1976. 344 с.

10. Фромм Е. Газы и углерод в металлах. М.: Металлургия, 1980. 711 с.

11. Шубина С. Б. Спектроскопические методы определения газов (кислорода, водорода, азота) в металлах // XIV Уральская конференция по спектроскопии. Тезисы докладов, Заречный, Россия, 14–16 сентября 1999. Заречный: Ассоциация «Ураланалит», 1999. С. 41.

12. Сафонова Е. А. Опыт применения анализатора водорода EMGA-621W фирмы «Horiba» при анализе медной катанки в ООО «ЭЛКАТ» // Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 1. С. 59–60. https://elibrary.ru/khqbcn

13. Водород в твердых образцах. Аналитическая методика HORIBA JOBIN IVON // Аналитика и контроль. 2007. Т. 11. № 1. С. 52–58. https://www.elibrary.ru/khqbcd

14. Карпов Ю. А., Алимарин И. П. Новый этап в аналитической химии веществ высокой чистоты // Журнал аналитической химии. 1979. Т. 34. № 7. С. 1402–1410.

15. Карпов Ю. А., Барановская В. Б., Филиппов М. Н. Фундаментальные проблемы химического анализа высокочистых веществ // Высокочистые вещества и материалы: получение, анализ, применение: Тезисы докладов XV конф., Н. Новгород, 28–31 мая 2018 г. C. 6. https://www.elibrary.ru/xzvnbr

16. Мосичев В. И., Калинкин И. П., Николаев Г. И. Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Аналитический контроль состава материалов черной и цветной металлургии: Справочник. СПб.: Профессионал, 2007. 1091 с.

17. Зинина О. Т. Влияние некоторых тяжелых металлов и микроэлементов на биохимические процессы в организме человека // Избранные вопросы судебно-медицинской экспертизы. 2001. № 4. С. 99–105. https://elibrary.ru/xqecbv

18. Batista B. L., Rodrigues Ja. L., Nunes Ju. A., de Oliveira Souza V. C., Barbosa Jr. F. Analytica Chimica Acta, 2009, vol. 639, no. 1-2, pp. 13–18. https://doi.org/10.1016/j.aca.2009.03.016

19. Kira C. S., Sakuma A. M., Gouveia N. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 2014, vol. 4, no. 5, pp. 39–45. https://doi.org/10.7324/JAPS.2014.40507

20. Tarnowski C. P., Ignelzi Jr. M. A., Morris M. D. Journal of Bone and Mineral Research, 2002, vol. 17, no. 6, pp. 1118–1126. https://doi.org/10.1359/jbmr.2002.17.6.1118

21. Белозерцев А. В., Черемисина О. В., Эль-салим С. З., Манойлов В. В. Количественное определение несимметричного диметилгидразина в растворах методом спектроскопии комбинационного рассеяния // Научное приборостроение. 2017. Т. 27. № 2. С. 47–56. https://www.elibrary.ru/ymzssr

22. Тобиас Р. С., Конингстайн И. А., Мортенсен О. С. и др. Применение спектров комбинационного рассеяния (The Raman Effect): Пер. с англ. / Под ред. А. Андерсон, К. И. Петров. М.: Мир, 1977. 588 с.

23. Loudon R. Advances in Physics, 1964, vol. 13, no. 52, pp. 423–482. https://doi.org/10.1080/00018736400101051

24. Исаенко И. С. Рамановская спектроскопия и идентификация минералов с помощью программы CrystalSleuth // Структура, вещество, история литосферы Тимано-Североуральского сегмента: Материалы 17-й научной конференции Института геологии Коми НЦ УрО РАН. Сыктывкар, 10–12 декабря 2008. Сыктывкар: Геопринт, 2008. pp. 116–118. https://elibrary.ru/zzhzaa

25. Киселева Д. В. Применение рамановской микроспектроскопии для исследования структурных особенностей биогенного апатита // Ежегодник-2009. Тр. ИГГ УрО РАН. 2010. Вып. 157. С. 332–335.

26. Naiyan Huang, Michael Short, Jianhua Zhao, Hequn Wang, Harvey Lui, Mladen Korbelik, Haishan Zeng. Optics Express, 2011, vol. 19, no. 23, pp. 22892–22909. http://dx.doi.org/10.1364/OE.19.022892

27. Kalasinsky K. S., Hadfi eld T., Shea A. A., Kalasinsky V. F., Nelson M. P., Neiss Ja., Drauch A. J., Vanni G. S., Treado P. J. Analytical Chemistry, 2007, 79, pp. 2658–2673. https://doi.org/10.1021/ac0700575

28. Лыкина A. A., Артемьев Д. Н., Кукушкин В. И., Братченко И. А., Александров Н. С., Захаров В. П. Рамановская спектроскопия для исследования тканей почек и ее патологических образований // Информационные технологии и нанотехнологии: IV Международная конференция и молодёжная школа, Самара, 24–27 апреля 2018. Самара: Предприятие «Новая техника», 2018. С. 233–238. https://elibrary.ru/xmwxel

29. Wang J., Zhao X., Li D., Wen Y., Wang W., Wang B., Xu X., Bai H., Liu W. Applied Sciences, 2022, vol. 12, no. 6, 3111. https://doi.org/10.3390/app12063111