izmertechИзмерительная техникаIzmeritel`naya Tekhnika0368-10252949-5237ФГУП "ВНИИФТРИ"10.32446/0368-1025it.2024-11-69-79izmertech-2275Research ArticleМЕЖДУНАРОДНОЕ СОТРУДНИЧЕСТВОРезультаты пилотных сличений в области измерений пищевой ценности сухого молока КООМЕТ 880/RU-а/23Results of pilot comparisons in the field of measuring the nutritional value of milk powder COOMET 880/RU-a/23https://orcid.org/0000-0001-8347-2633СергееваА. С.SergeevaAnna S.

Анна Сергеевна Сергеева,

Екатеринбург.

Yekaterinburg.

sergeevaas@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-6975-7744ГолынецО. С.GolynetsOlga S.

Ольга Станиславовна Голынец,

Екатеринбург.

Yekaterinburg.

golynets_olga@uniim.ruВощулаН. В.VoshchulaNatalia V.

Наталья Валерьевна Вощула,

Минск.

Minsk.

food1@belgim.byАксуповаА. М.AksupovaAigul M.

Айгуль Мырзабековна Аксупова,

Бишкек.

Bishkek.

aksaigul2105@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0001-6044-7961ЖенГуоZhenGuo

Пекин.

Beijing.

guozh@nim.ac.cnhttps://orcid.org/0009-0009-3458-9419БоЖаоBoZhao

Пекин.

Beijing.

zhaobo@nim.ac.cnhttps://orcid.org/0000-0002-8104-5299ЛингШиLingShi

Пекин.

Beijing.

shiling@nim.ac.cnhttps://orcid.org/0000-0001-9601-4092ХиаЖоуXiaZhou

Пекин.

Beijing.

zhouxia@nim.ac.cnГуанглиангЖаоGuangliangZhao

Пекин.

Beijing.

13331128003@163.comhttps://orcid.org/0000-0001-5885-0807ХиуяинЛиXiuqinLi

Пекин.

Beijing.

lixq@nim.ac.cnУральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д.И. МенделееваРоссияUral Scientific Research Institute for Metrology – Affiliated Branch of the D.I. Mendeleev Institute for MetrologyRussian FederationБелорусский государственный институт метрологииБеларусьBelarusian State Institute of MetrologyBelarusБишкекский центр испытаний, сертификации и метрологии Центра по стандартизации и метрологии при Министерстве экономики и коммерции Кыргызской РеспубликиКыргызстанBishkek Centre on testing, certification and metrologyKyrgyzstanНациональный институт метрологии Китайской Народной РеспубликиКитайNational Institute of Metrology of ChinaChina2024090120250116979Copyright © ФГУП "ВНИИФТРИ", 20252025ФГУП "ВНИИФТРИ"ФГУП "ВНИИФТРИ"https://www.izmt.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.izmt.ru/jour/article/view/2275

Необходимым условием получения качественных продуктов питания, удовлетворяющих физиологические потребности человека в основных пищевых веществах и энергии, является непрерывный контроль содержания макронутриентов. Правильность выполнения измерений в процессе такого контроля проверяется путем параллельного анализа рабочих проб и стандартных образцов состава пищевых продуктов и продовольственного сырья. Аттестованные значения этих стандартных образцов должны иметь прослеживаемость к эталонам и/или результатам измерений национальных метрологических институтов. Для взаимного признания калибровочных и измерительных возможностей национальных метрологических институтов требуется получить эквивалентные результаты ключевых сличений. Возможность организации ключевых сличений оценивается в ходе проведения пилотных сличений. Представлены результаты пилотных сличений в области измерений пищевой ценности сухого молока КООМЕТ 880/RU-а/23 с участием национальных метрологических институтов Российской Федерации, Республики Беларусь, Кыргызской Республики и Китайской Народной Республики. Объектами сличений выбраны образцы состава обезжиренного и цельного сухого молока. Измеряемые характеристики – массовая доля влаги, азота, белка, жира, золы, углеводов (лактозы). Каждый участник сличений использовал методики, средства измерений и оборудование, обеспечивающие наивысшую точность. При оценивании неопределённости значений указанных измеряемых характеристик участники учитывали среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, неопределённости величин, входящих в уравнения измерений, методические факторы. По итогам сличений достигнута согласованность большинства результатов измерений, представленных участниками. Отдельные отклоняющиеся результаты измерений операционно-определяемых величин (массовые доли золы, влаги) обусловлены эмпирическим характером применяемых методик, т. е. зависимостью результатов измерений от условий высушивания или озоления. Для рациональных величин (массовая доля азота) расхождения, вероятно, связаны с неполнотой извлечения компонента из исследуемой пробы, а также отсутствием установленной прослеживаемости образца, используемого для стандартизации титранта. Результаты сличений будут использованы при подготовке предложений по проведению ключевых сличений с целью взаимного признания национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений в области измерений пищевой ценности сухого молока.

A necessary condition for obtaining high-quality food products that satisfy human physiological needs for essential nutrients and energy is continuous monitoring of the macronutrient content. The correctness of measurements in the process of such monitoring is verified by analyzing, in parallel with working samples reference materials of the composition of food products and food raw materials. The certified values of these reference materials shall be traceable to measurement standards and/or measurement results of national metrology institutes. For mutual recognition of the calibration and measurement capabilities of national metrology institutes, they must obtain equivalent results in key comparisons. The possibility of organizing key comparisons is assessed during pilot comparisons. The article presents the results of pilot comparisons in the field of measuring the nutritional value of milk powder COOMET 880/RU-а/23 with the participation of national metrology institutes of the Russian Federation, Republic of Belarus, Kyrgyz Republic and China. Samples of skim and whole milk powder were selected as the objects of comparison. The measured characteristics are mass fraction of moisture, nitrogen, protein, fat, ash, carbohydrates (lactose). Each participant in the comparison used measurement procedures, measurement instruments and equipment that ensure the highest accuracy. When assessing the uncertainty of the values of the specified measured characteristics, the participants took into account the standard deviation of the results of parallel determinations, uncertainties from the quantities included in the measurement equations, and methodological factors. The comparisons demonstrated the consistency of most of the measurement results presented by the participants. Some deviating measurement results of operationally determined quantities (mass fraction of ash, mass fraction of moisture) are due to the empirical nature of the methods used, i.e. the dependence of the measurement results on the applied drying or ashing conditions. For rational values (mass fraction of nitrogen), the discrepancies are probably due to incomplete extraction of the component from the test sample, as well as the lack of established traceability of the sample used to standardize the titrant. The results of the comparisons will be used in preparing proposals for conducting key comparisons for the purpose of mutual recognition of national standards and calibration and measurement certificates in the field of measuring the nutritional value of milk powder.

эталонреферентная методика измеренийпилотные сличения КООМЕТпищевая ценностьсухое молокоmeasurement standardreference measurement procedureCOOMET pilot comparisonsnutritional valuemilk powderИсследования, проведённые УНИИМ – филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», выполнены в рамках внутренней НИР «Пищевая ценность» (рег. номер ИКРБС 123081600025-4 от 16.08.2023). Исследования, проведённые НИМ, выполнены при поддержке Национальной программы ключевых исследований и разработок Китая (No. 2022YFF0710403).The study conducted by UNIIM-Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology was carried within the framework of the internal research project «Food value» (reg. number IKRBS123081600025–4 dated 16.08.2023). The study conducted by NIM was supported by the National Key R&D Program of China (No. 2022YFF0710403).ReferencesКручинин А. Г., Илларионова Е. Е., Бигаева А. В., Туровская С. Н. Роль технологических свойств сухого молока в формировании качества пищевых систем. Вестник КрасГАУ, ((8(161)), 166–173 (2020). https://doi.org/10.36718/1819-4036-2020-8-166-173Kruchinin A. G., Illarionova E. E., Bigaeva A. V., Turovskaya S. N. The role of dry milk technological properties in forming the quality of food systems. Bulletin of KSAU, (8(161)), 166–173 (2020). (In Russ.) https://doi.org/10.36718/1819-4036-2020-8-166-173Garczewska-Murzyn A., Kiełczewska K., Smoczyński M. The infl uence of buttermilk powder on the stability of emulsion and colloidal phases of homogenized milk. European Food Research and Technology, 248, 2629–2636 (2022). https://doi.org/10.1007/s00217-022-04075-yGarczewska-Murzyn A., Kiełczewska K., Smoczyński M. The influence of buttermilk powder on the stability of emulsion and colloidal phases of homogenized milk. European Food Research and Technology, 248, 2629–2636 (2022). https://doi.org/10.1007/s00217-022-04075-yDantas F. B. H., Alvim I. D., Miguel A. M. R. D., Alves R. M. V., Júnior L. M. Influence of different packaging materials on the stability of Omega-3-Enriched milk powder during storage. Journal of Packaging Technology and Research, 6, 225–233 (2022). https://doi.org/10.1007/s41783-022-00143-6Dantas F. B. H., Alvim I. D., Miguel A. M. R. D. , Alves R. M. V., Júnior L. M. Influence of different packaging materials on the stability of Omega-3-Enriched milk powder during storage. Journal of Packaging Technology and Research, 6, 225–233 (2022). https://doi.org/10.1007/s41783-022-00143-6Medvedevskikh M., Krasheninina M., Cárdenas I. A. G., Erazo L. V. M., Forigua D. A. A., Rego E. C. P. D., Wollinger W., Monteiro T. M., Carvalho L. J. D., Garcia.S. A. A., Chan K. W. Y., Fung W.-H., Haraldsson C., Gavrilkin V., Kulik S., Rodriguez L. G., Zharkynbekova A. Report of CCQM-K149 nitrogen mass fraction measurements in milk powder. Metrologia, 56(1А), 08011 (2019). https://doi.org/10.1088/0026-1394/56/1A/08011Medvedevskikh M., Krasheninina M., Cárdenas I. A. G., Erazo L. V. M., Forigua D. A. A., Rego E. C. P. D., Wollinger W., Monteiro T. M., Carvalho L. J. D., Garcia.S. A. A., Chan K. W. Y., Fung W.-H., Haraldsson C., Gavrilkin V., Kulik S., Rodriguez L. G., Zharkynbekova A. Report of CCQM-K149 nitrogen mass fraction measurements in milk powder. Metrologia, 56(1А), 08011 (2019). https://doi.org/10.1088/0026-1394/56/1A/08011Brown R. J. C., Andres H. How should metrology bodies treat method-defined measurands? Accreditation and Quality Assurance, 25, 161–166 (2020). https://doi.org/10.1007/s00769-020-01424-wBrown R. J. C., Andres H. How should metrology bodies treat method-defined measurands? Accreditation and Quality Assurance, 25, 161–166 (2020). https://doi.org/10.1007/s00769-020-01424-wSimonet B. M., Lendl B., Valcarcel M. Method-defined parameters: measurands sometimes forgotten. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 25(5), 520–527 (2006). https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.09.007Simonet B. M., Lendl B., Valcarcel M. Method-defined parameters: measurands sometimes forgotten. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 25(5), 520–527 (2006). https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.09.007Bievre P. D. Essential for metrology in chemistry, but not yet achieved: truly internationally understood concepts and associated terms, Metrologia, 45(3), 335–341 (2008). https://doi.org/10.1088/0026-1394/45/3/011Bievre P. D. Essential for metrology in chemistry, but not yet achieved: truly internationally understood concepts and associated terms. Metrologia, 45(3), 335–341 (2008). https://doi.org/10.1088/0026-1394/45/3/011Крашенинина M. П., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В., Неудачина Л. К., Собина E. П. Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вторичного государственных эталонов. Измерительная техника, (9), 65–71 (2013). https://www.elibrary.ru/rfmggxKrasheninina M. P., Medvedevskikh M. Y., Medvedevskikh S. V., Sobina E. P., Neudachina L. K. An estimate of the metrological characteristics of a standard sample of the composition of dried whole milk using primary and secondary state standards. Measurement Techniques, 56(9), 1076–1082 (2013). https://doi.org/10.1007/s11018-013-0333-8Горшков В. В., Коряков В. И., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твёрдых веществах и материалах. Измерительная техника, (4), 24–27 (2010). https://www.elibrary.ru/mvqnbvGorshkov V. V., Koryakov V. I., Medvedevskikh M. Y., Medvedevskikh S. V. State primary standard of unit of mass fraction and unit of mass concentration of moisture in solid substances and solid fabricated materials. Measurement Techniques, 53(4), 386–390 (2010). https://doi.org/10.1007/s11018-010-9515-9Medvedevskikh S. V., Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Y., Krasheninina M. P., Sergeeva A. S. Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food. Accreditation and Quality Assurance, 26(3), 165175 (2021). https://doi.org/10.1007/s00769-021-01472-wMedvedevskikh S. V., Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Y., Krasheninina M. P., Sergeeva A. S. Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food. Accreditation and Quality Assurance, 26(3), 165–175 (2021). https://doi.org/10.1007/s00769-021-01472-wМедведевских М. Ю., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Государственная первичная референтная методика измерений массовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 85(6), 70–80 (2019). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80Medvedevskikh M. Yu., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. State primary reference procedure for the measurement of ash mass fraction in food, foodstuff and alimentary raw materials. Industrial laboratory. Diagnostics of materials, 85(6), 70–80 (2019) (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80Голынец О. С., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Разработка методик измерений для характеризации стандартных образцов углеводного состава молочных продуктов. Эталоны. Стандартные образцы, 18(2), 35–56 (2022). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-35-56Golynets O. S., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. Development of measurement procedures for the characterization of reference materials for carbohydrate composition of dairy products. Measurement Standards. Reference Materials, 18(2), 35–56 (2022) (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-35-56Moore J. C., DeVries J. W., Lipp M, Grifi ths J. C., Abernethy D. R. Total protein methods and their potential utility to reduce the risk of food protein adulteration. Comprehensive reviews in food science and food safety, 9(4), 330–351 (2010). https://doi.org/10.1111/j.1541-4337.2010.00114.xMoore J. C., DeVries J. W., Lipp M, Grifi ths J. C., Abernethy D. R. Total protein methods and their potential utility to reduce the risk of food protein adulteration. Comprehensive reviews in food science and food safety, 9(4), 330–351 (2010). https://doi.org/10.1111/j.1541-4337.2010.00114.xСобина А. В., Терентьев Г. И., Шимолин А. Ю., Зыскин В. М. Роль государственного первичного эталона на основе кулонометрии ГЭТ 176 в обеспечении прослеживаемости результатов аналитических измерений. Альманах современной метрологии, (2(14)), 26–34 (2018).Sobina A. V., Terentiev G. I., Shimolin A. Yu., Zyskin V. M. Role of the state primary standard on the basis of coulombometry SS 176 / in supporting the traceability of the analytical measurement results. Al’manac of modern metrology, (2(14)), 26–34 (2018). (In Russ.)Jones D. B. Factors for converting percentages of nitrogen in foods and feeds into percentages of protein. US Department of Agriculture, circ. 183, Washington, DC (1941).Jones D. B. Factors for converting percentages of nitrogen in foods and feeds into percentages of protein. US Department of Agriculture, circ. 183, Washington, DC (1941).Медведевских С. В., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Общие подходы к оценке неопределённости результатов воспроизведения единиц содержания воды в твёрдых веществах и материалах. Измерительная техника, (8), 65–70 (2015). https://www.elibrary.ru/umqdrlMedvedevskikh S. V., Medvedevskikh M. Y., Karpov Y. A. General approaches to the estimation of uncertainty in the results of reproducing units of water content in solids and materials. Measurement Techniques, 58(8), 926–933 (2015). https://doi.org/10.1007/s11018-015-0819-7

The authors declare that there are no conflicts of interest present.