izmertechИзмерительная техникаIzmeritel`naya Tekhnika0368-10252949-5237ФГУП "ВНИИФТРИ"10.32446/0368-1025it.2024-6-62-69izmertech-2138Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯPHYSICOCHEMICAL MEASUREMENTSРазработка стандартного образца сорбционных свойств диоксида титанаDevelopment of certif ed reference material of the sorption characteristics of titanium dioxidehttps://orcid.org/0009-0004-9809-4822ОбуховаН. О.ObukhovaN. O.

Наталия Олеговна Обухова

г. Екатеринбург

Nataliya O. Obukhova

Yekaterinburg

ObuhovaNO@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8489-2437СобинаЕ. П.SobinaE. P.

Егор Павлович Собина

г. Екатеринбург

Egor P. Sobina

Yekaterinburg

Sobina_egor@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8617-7445АроновИ. П.AronovI. P.

Илья Петрович Аронов

г. Екатеринбург

Ilya P. Aronov

Yekaterinburg

AronovIP@uniim.ruУральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д. И. МенделееваРоссияUNIIM – Affi liated branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2024250720247366471Copyright © Обухова Н.О., Собина Е.П., Аронов И.П., 20242024Обухова Н.О., Собина Е.П., Аронов И.П.Obukhova N.O., Sobina E.P., Aronov I.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.izmt.ru/jour/article/view/2138

Обосновано расширение номенклатуры стандартных образцов сорбционных свойств. Разработан стандартный образец сорбционных свойств диоксида титана. В процессе разработки исследованы два материала стандартного образца – порошки на основе диоксида титана – с целью установления качественного и количественного состава, размера частиц, плотности, а также параметров подготовки материала к исследованию методом газовой адсорбции. По результатам исследования выбран материал с меньшим содержанием примесей и частицами меньшего размера по сравнению со вторым материалом. Метрологические характеристики стандартного образца установлены с помощью эталонной установки из состава Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объёма пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости ГЭТ 210-2019. Определены следующие интервалы аттестованных значений: удельная поверхность 10–100 м2/г; удельный объём пор 0,05–0,5 см3/г; средний диаметр пор 2–30 нм; удельная адсорбция азота 0,01–20,00 моль/кг при температуре жидкого азота в диапазоне относительных давлений 0,9·10–3–0,992. Разработанный стандартный образец сорбционных свойств на основе матрицы диоксида титана аттестован и внесён в Государственный реестр утверждённых типов стандартных образцов под регистрационным номером ГСО 12390-2023. Использование ГСО 12390-2023 при калибровках, поверках, испытаниях в целях утверждения типа средств измерений сорбционных свойств на различных этапах производства диоксида титана позволит повысить качество выпускаемой продукции на его основе.

The results of work to expand the range of reference material of sorption properties are presented, namely, to create a reference material of the sorption properties of titanium dioxide, the use of materials based on which is widespread in many areas of industry. Two materials based on titanium dioxide were presented as candidates for CRM, and preliminary studies were carried out to establish the qualitative and quantitative composition, particle size, density, as well as parameters for preparing the material for research by gas adsorption. Based on the results, a material with a lower impurity content and particle size was selected. The metrological characteristics of the standard material were established using a reference installation from the State primary standard of units of specific gas adsorption, specifi csurface area, specific pore volume, pore size, open porosity and gas permeability coefficient GET 210-2019. The range of certified values of the specific surface area 10–100 m2/g, the range of values of the specific pore volume 0.05– 0.5 cm3/g, the range of values of the average pore diameter 2–30 nm and the range of values of specific nitrogen adsorption at liquid nitrogen temperature in the relative pressure range from 0.9·10–3 to 0.992 (0.01–20.00 mol/kg). The use of CRM 12390-2023 during calibrations, verifi cations, and tests in order to approve the type of instruments for measuring sorption properties at various stages of titanium dioxide production will improve the quality of products based on it.

диоксид титанастандартный образецадсорбциягосударственный первичный эталонудельная поверхностьудельный объём порсредний диаметр порtitanium dioxidereference materialadsorptionstate primary measurement standardspecifi c surface areaspecifi c pore volumeaverage pore diameterReferencesАляхнович Н. С., Новиков Д. К. Распространённость, применение и патологические эффекты диоксида титана. Вестник ВГМУ, 15(2), 7–14 (2016). https://elibrary.ru/vurgihAliakhnovich N. S., Novikov D. K. Prevalence, application and pathological effects of titanium dioxide. Vestnik VGMU, 15(2), 7–14 (2016). (In Russ.)Носенко А. А., Половнева С. И. Методы и устройства для измерения удельной поверхности дисперсных материалов. Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология, 7(2), 113–121 (2017). h ttps://doi.org/10.21285/2227-2925-2017-7-2-113-121Nosenko A. A., Polovneva S. I. Methods and devices for measuring surface area dispersed materials. Izvestiya Vuzov. Prikladnaya Khimiya I Biotekhnologia, 7(2), 113–121 (2017). (In Russ.) https://doi.org/10.21285/2227-2925-2017-7-2-113-121Пузырев И. С., Собина Е. П., Адамова Л. В. и др. Темплатный синтез и адсорбция паров воды микро- и мезопористыми силикагелями с высокой удельной поверхностью. Физика и химия стекла, 41(2), 251–258 (2015). https://elibrary.ru/rrambgPuzyrev I. S., Sobina E. P., Adamova L. V. et. al. Template synthesis and water vapor adsorption by micro- and mesoporous silica gels with high specifi c surface area. Glass Physics and Chemistry, 41(2), 187–193 (2015). https://doi.org/10.1134/S1087659615020108Собина Е. П. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объёма пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твёрдых веществ и материалов ГЭТ 210-2019. Измерительная техника, (12), 3–12 (2020). https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2020-12-3-1Sobina E. P. Get 210-2019: State primary standard of units of specifi c adsorption of gases, specifi c surface area of pores, specifi c volume of pores, dimension of pores, open porosity, and coeffi cient of gas permeability of solid substances and fabricated materials. Measurement Techniques, 63(12), 927–939 (2021). https://doi.org/10.1007/s11018-021-01875-85Собина Е. П. Разработка стандартного образца нанопористого цеолита. Эталоны. Стандартные образцы, 16(1), 25–41 (2020). https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-1-25-41Sobina E. P. Development of a reference material of nanoporous zeolite. Measurement standards. Reference materials, 16(1), 25–41 (2020). (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-1-25-41Собина Е. П. Разработка стандартного образца удельной поверхности кварцевого песка. Эталоны. Стандартные образцы, 13(2), 21–26 (2017). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2017-13-2-21-26Sobina E. P. Development of a certifi ed reference material for specifi c surface area of quartz sand. Measurement Standards. Reference Materials, 13(2), 21–26 (2017). (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2017-13-2-21-26Lavados A. K., Katsoulidis A. P., Iosifi dis A. et al. The BET equation, the infl ection points of N2 adsorption isotherms and the estimation of specifi c surface area of porous solids. Microporous and Mesoporous Materials, 151, 126–133 (2012). https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2011.11.005Lavados A. K., Katsoulidis A. P., Iosifi dis A. et al. The BET equation, the infl ection points of N2 adsorption isotherms and the estimation of specifi c surface area of porous solids. Microporous and Mesoporous Materials, 151, 126–133 (2012). https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2011.11.005Комаров В. С., Вашук В. В. Метод расчёта удёльной поверхности микропористых и микромезопористых адсорбентов. Известия Национальной академии наук Беларуси. Серия химических наук,(4), 24–29 (2016). https://elibrary.ru/xcfvqhKomarov V. S., Vashuk V. V. Method for calculation of specifi c surface of microporous and micromesoporous adsorbents. Proceedings of the National Academy of Sciences of Belarus, chemical series, (4), 24–29 (2016). (In Russ.)Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость: монография. Перевод с английского А. П. Карнаухова. Мир, Москва (1984). https://elibrary.ru/ztyaxdGregg S. J., Sing K. S. W. Adsorption, surface area and porosity. Second ed., Academic Press (1982).L apham D. P., Lapham J. L. BET surface area measurement of commercial magnesium stearate by krypton adsorption in preference to nitrogen adsorption. International journal of Pharmaceutics, 568, 1–14 (2019). https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2019.118522Lapham D. P., Lapham J. L. BET surface area measurement of commercial magnesium stearate by krypton adsorption in preference to nitrogen adsorption. International journal of Pharmaceutics, 568, 1–14 (2019). https://doi.org/10.1016/j.ijpharm.2019.118522

The authors declare that there are no conflicts of interest present.