izmertechИзмерительная техникаIzmeritel`naya Tekhnika0368-10252949-5237ФГУП "ВНИИФТРИ"10.32446/0368-1025it.2023-11-66-71izmertech-1963Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯPHYSICOCHEMICAL MEASUREMENTSРобастное параметрическое проектирование методики определения химического состава медных сплавов рентгенофлуоресцентным методомRobust parameter design of the measurement procedure for determining the chemical composition of copper alloys by X-ray fluorescencehttps://orcid.org/0000-0002-6545-6119МитрофановаС. А.MitrofanovaS. A.

Светлана Анатольевна Митрофанова

Москва

Svetlana A. Mitrofanova

Moscow

s_bogomolova@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0001-7870-2043МуравьеваИ. В.MuravyevaI. V.

Ирина Валентиновна Муравьева

Москва

Irina V. Muravyeva

Moscow

iravm@bk.ruНаучно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса; Академия стандартизации, метрологии и сертификации (учебная)РоссияScientific Research Institute of Transport and Construction Complex; Academy of Standardization, Metrology and Certification (educational)Russian FederationНациональный исследовательский технологический университет «МИСИС»РоссияNational University of Science and Technology “MISIS”Russian Federation2023081220230116671Copyright © ФГУП "ВНИИФТРИ", 20232023ФГУП "ВНИИФТРИ"ФГУП "ВНИИФТРИ"https://www.izmt.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.izmt.ru/jour/article/view/1963

Дан краткий обзор современных методик определения химического состава медных сплавов и применяемых методов аналитического контроля. Показано, что для получения достоверных и сопоставимых результатов измерений массовых долей элементов медных сплавов в широких диапазонах значений наиболее подходят методики на основе рентгенофлуоресцентного метода, реализуемые с использованием портативных рентгенофлуоресцентных спектрометров. С целью выбора оптимальных значений влияющих величин при определении химического состава медных сплавов на рентгенофлуоресцентном спектрометре X-50 Mobile проведено робастное параметрическое проектирование методики количественного химического анализа. Применение робастного параметрического проектирования в отличие от полного факторного эксперимента при разработке методик измерений позволяет оптимизировать условия измерений и получать результаты требуемой точности при ограниченном числе опытов и максимальном числе управляемых факторов. Приведён пример составления плана эксперимента при параметрическом проектировании указанной методики и выполнен статистический анализ результатов измерений. Проанализированы и выбраны оптимальные условия измерений (влияющие величины), при которых обеспечивается минимальная погрешность результатов измерений массовой доли элементов. Выбор оптимальных значений влияющих величин по итогам робастного параметрического проектирования методики количественного химического анализа позволил повысить точность результатов определения химического состава медных сплавов и, следовательно, достоверность результатов контроля качества продукции при сравнительно низкой стоимости контроля. Данный подход можно рекомендовать аналитическим лабораториям, разрабатывающим методики количественного химического анализа для предприятий металлургической отрасли.

A brief overview of contemporary methods for determining the chemical composition of copper alloys and the analytical control methods used is given. It has been shown that to obtain reliable and comparable results of measuring the mass fractions of copper alloys elements in wide ranges of values, the most suitable procedures are based on the X-ray fluorescence method, implemented using portable X-ray fluorescence spectrometers. In order to select the optimal values of the influencing quantities when determining the chemical composition of copper alloys, a robust parameter design of a quantitative chemical analysis procedure was carried out on the X-50 Mobile X-ray fluorescence spectrometer. The use of robust parameter design, as opposed to conducting a full factorial experiment when developing a measurement procedure, makes it possible to optimize measurement conditions and obtain results of the required accuracy with a limited number of experiments and a maximum number of control factors. An example of drawing up an experimental plan for the parameter design of this procedure is given and a statistical analysis of the measurement results is carried out. The optimal measurement conditions (influencing quantities) were analyzed and selected, under which the minimum error in the results of measuring the mass fraction of elements is ensured. The selection of optimal values of the influencing quantities based on the results of robust parameter design of the quantitative chemical analysis procedure made it possible to increase the accuracy of the results of determining the chemical composition of copper alloys and, as a consequence, the reliability of the results of product quality control at relatively low costs for its implementation. This approach can be recommended to analytical laboratories developing procedures of quantitative chemical analysis for metallurgical industry enterprises.

методика измеренийрентгенофлуоресцентный методспектрометрхимический составмедные сплавыробастное планирование экспериментапогрешность измеренийmeasurement procedureX-ray fluorescence methodspectrometerchemical compositioncopper alloysrobust parameter designmeasurement errorReferencesКарпов Ю. А., Савостин А. П., Сальников В. Д. Аналитический контроль в металлургическом производстве. М: Академкнига, 2006. 351 с.Karpov Yu. A., Savostin A. P., Sal’nikov V. D., Analiticheskij kontrol’ v metallurgicheskom proizvodstve [Analytical control in metallurgical production], Moscow, Akademkniga Publ., 2006, 351 p. (In Russ.)Van Meel K., Smekens A., Behets M. et al., Analytical Chemistry, 2007, vol. 79, no.16, pp. 6383–6389. https://doi.org/10.1021/ac070815rVan Meel K., Smekens A., Behets M. et al., Analytical Chemistry, 2007, vol. 79, no.16, pp. 6383–6389. https://doi.org/10.1021/ac070815rЕрмолинская В., Николаев В., Бахвалов А. и др. Автоматизированная система измерения концентраций металлов в технологических растворах на базе портативного РФА-анализатора «X-SPEC» // Аналитика. 2015. № 2(21). С. 134–137. https://elibrary.ru/tnrinjErmolinskaya V., Nikolaev V., Bakhvalov A. et al., The automatic system for measuring of the concentrations of metals in the technological solutions based on the portable XRF analyzer “X-SPEС”, Analytics, 2015, vol. 21, no. 2, pp. 134–137. (In Russ.)Николаев Ю. Н., Калько И. А., Митоян Р. А. и др. Использование полевого рентгенофлуоресцентного анализа при поисках медно-порфирового оруденения // Руды и металлы. 2011. № 3-4. С. 127–128. https://elibrary.ru/ntuflbNikolaev Yu. N., Kal’ko I. A., Mitoyanи R. A. et al., Ispol’zovanie polevogo rentgenofluorescentnogo analiza pri poiskah medno-porfirovogo orudeneniya, Rudy i metally, 2011, no. 3-4, pp. 127–128. (In Russ.)Николаев Ю. Н., Митоян Р.А., Сидорина Ю. Н. и др. Опыт применения полевых рентгенофлуоресцентных анализаторов нового поколения при поисках медно-порфирового оруденения // Разведка и охрана недр. 2013. № 2. С. 52–57. https://elibrary.ru/puwuyxNikolaev Yu. N., Mitoyan R. A., Sidorina Yu. N. et al., Application of new generation field X-ray fluorescence analyzers to prospect of porphyry-copper deposits, Prospect and protection of mineral resources, 2013, no. 2, pp. 52–57. (In Russ.)Борискин О. И., Нуждин Г. А., Муравьева И. В. Идентификация черных металлов и сплавов с помощью рентгеновского экспресс-анализатора Mobile X-50 // Чёрные металлы. 2020. № 3. С. 37–41.Boriskin O. I., Nuzhdin G. A., Muravyeva I. V., Identification of ferrous metals and alloys using the mobile X-50 X-ray express analyzer, Chernye Metally, 2020, no. 3, pp. 37–41. (In Russ.)Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982. 208 с.Losev N. F., Smagunova A. N., Osnovy rentgenospektral’nogo fluorescentnogo analiza [Fundamentals of X-ray spectral fluorescence analysis], Moscow, Himiya Publ., 1982, 208 p. (In Russ.)Кононюк А. Е. Основы научных исследований (общая теория эксперимента): в 4-х т. Киев: КНТ, 2011. Т. 2. 452 с.Kononyuk A. E., Osnovy nauchnyh issledovanij (obshchaya teoriya eksperimenta) [Fundamentals of Scientific Research (General Theory of Experiment)], in 4 vol., Kiev, KNT Publ., 2011, vol. 2, 452 p. (In Russ.)Thach N. K., Krechetov I. S., Berestov V. V., et al., Nanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics, 2022, vol. 13, no. 5, pp. 565–573. https://doi.org/10.17586/2220-8054-2022-13-5-565-573Thach N. K., Krechetov I. S., Berestov V. V. et al., Nanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics, 2022, vol. 13, no. 5, pp. 565–573. https://doi.org/10.17586/2220-8054-2022-13-5-565-573Богомолова С. А. Применение методологии робастного параметрического проектирования при разработке методик измерений // Законодательная и прикладная метрология. 2021. № 2. С. 44–48. https://elibrary.ru/icunmmBogomolova S. A., Application of robust parametric design technique to the development process of measurement procedures, Legal and applied metrology, 2021, no. 2, pp. 44–48. (In Russ.)Богомолова С. А., Муравьева И. В. Применение робастного параметрического проектирования при разработке методики количественного химического анализа в металлургическом производстве // Метрология. 2021. № 3. С. 48–61. https://doi.org/10.32446/0132-4713.2021-3-48-61Bogomolova S. A., Muravyeva I. V., Measurement Techniques, 2021, vol. 64, no. 9, pp. 772–777. https://doi.org/10.1007/s11018-022-02002-xБоровиков В. П. Популярное введение в современный анализ данных и машинное обучение на STATISTICA. М.: Горячая линия – Телеком, 2023. 354 с.Borovikov V. P., Populyarnoe vvedenie v sovremennyj analiz dannyh i mashinnoe obuchenie na STATISTICA [A popular introduction to modern data analysis and machine learning in STATISTICA], Moscow, Goryachaya liniya – Telekom Publ., 2023, 354 p. (In Russ.)Evans M., MiniTab Manual, W. H. Freeman and Company Ltd., 2009, 294 p.Evans M., MiniTab Manual, W. H. Freeman and Company Ltd., 2009, 294 p.Maxfield B., Essential PTC Mathcad Prime 3.0: A Guide for New and Current Users, Elsevier Inc., 2014, 564 p.Maxfield B., Essential PTC Mathcad Prime 3.0: A Guide for New and Current Users, Elsevier Inc., 2014, 564 p.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.