Для обеспечения единства измерений и обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, в том числе в сферах здравоохранения и фармацевтики, необходимы стандартные образцы состава, свойств и структуры веществ. В настоящее время в Федеральном информационном фонде Российской Федерации насчитывается примерно 9000 стандартных образцов, среди которых только около 30 стандартных образцов предназначены для применения в фармацевтике и медицине. Этого количества явно недостаточно для полноценного метрологического обеспечения указанных областей. В настоящей статье описаны основные этапы и результаты исследований по разработке стандартных образцов состава исходных фармацевтических субстанций амфотерицина Б, натамицина, оливомицина А. Идентифицированы основные вещества созданных стандартных образцов. Определены массовые доли родственных соединений, остаточных органических растворителей и неорганических примесей (катионов железа и тяжелых металлов). Результаты работ использованы при утверждении типов стандартных образцов состава исходных фармацевтических субстанций амфотерицина Б, натамицина, оливомицина А.