izmertechИзмерительная техникаIzmeritel`naya Tekhnika0368-10252949-5237ФГУП "ВНИИФТРИ"10.32446/0368-1025it.2020-4-57-65izmertech-1785Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯPHYSICOCHEMICAL MEASUREMENTSСоздание стандартного образца состава аскорбиновой кислотыCreation of certifed reference material of ascorbic acid compositionКрашенининаМ. П.KrashenininaM. P.

Екатеринбург

Mariya P. Krasheninina

Ekaterinburg

krasheninina_m@uniim.ruШохинаО. С.ShokhinaO. S.

Екатеринбург

Olga S. Shokhina

Ekaterinburg

shokhinaos@uniim.ruСергееваА. С.SergeevaA. S.

Екатеринбург

Anna S. Sergeeva

Ekaterinburg

sergeevaas@uniim.ruТабатчиковаТ. Н.TabatchikovaT. N.

Екатеринбург

Tatyana N. Tabatchikova

Ekaterinburg

ttabat@uniim.ruБарановскаяВ. Б.BaranovskayaV. B.

Москва

Федерация, e-mail:  

Vasilisa B. Baranovskaya

Moscow

baranovskaya@list.ruКарповЮ. А.KarpovY. A.

Москва

Yuri A. Karpov

Moscow

karpov-yury@yandex.ruУральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д. И. Менделеева,РоссияUral Scientifi c Research Institute for Metrology – Affi liated branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian FederationУральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д. И. МенделееваРоссияUral Scientifi c Research Institute for Metrology – Affi liated branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. КурнаковаРоссияKurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of SciencesRussian FederationИнститут общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова,РоссияKurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry, Russian Academy of SciencesRussian Federation202004072023045765Copyright © ФГУП "ВНИИФТРИ", 20232023ФГУП "ВНИИФТРИ"ФГУП "ВНИИФТРИ"https://www.izmt.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.izmt.ru/jour/article/view/1785

Разработан стандартный образец состава аскорбиновой кислоты. Стандартный образец исследован с применением государственных первичных и вторичных эталонов. Для получения аттестованного значения содержания аскорбиновой кислоты использован подход «сто минус сумма примесей». Методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с помощью детектора на диодной матрице определено содержание сходных по строению примесей, содержание которых наиболее существенно по сравнению с содержанием других примесей. Аттестованное значение массовой доли аскорбиновой кислоты стандартного образца состава аскорбиновой кислоты прослеживается к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208-2019. Описано применение разработанного стандартного образца состава аскорбиновой кислоты при проверке квалификации лабораторий. Удовлетворительные результаты межлабораторных сравнительных испытаний подтвердили применимость указанного стандартного образца для различных методов анализа.

The article presents the application of the “one hundred minus amount of impurities” approach in the development of a reference material of ascorbic acid composition using state primary and secondary measurement standards. The method of high-performance liquid chromatography (HPLC) with a detector on a diode array is used for the quantitative content of impurities of similar structure, with the highest content compared to other impurities. Traceability of certified values was provided using the calibration method of the State primary standard of units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of organic components in liquid and solid substances and materials based on liquid and gas chromatography-mass spectrometry with isotope dilution and gravimetry GET 208-2019. The paper presents the use of the reference material of ascorbic acid composition to test the qualifications of laboratories, satisfactory results of the participants confirmed the applicability of the reference material for various measurement methods

эталоныстандартные образцыгазовая хроматографияжидкостная хроматографияпрослеживаемость результатов измеренийстандартный образец состава аскорбиновой кислотыmeasurement standardscertified reference materialsgas chromatographyliquid chromatographytraceability of measurement resultsCRM of ascorbic acid compositionReferencesSilva M. A., Albuquerque T. C., Olivera M. B. P. P., Costa H. S., Food Chemistry, 2018, vol. 267, рр. 83–90. DOI:10.1016/j.foodchem.2017.11.046Silva M. A., Albuquerque T. C., Olivera M. B. P. P., Costa H. S., Food Chemistry, 2018, vol. 267, рр. 83–90. DOI:10.1016/j.foodchem.2017.11.046Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. М.: ФЭМБ, 2015. 1469 с.Russia State Farmacopoeia 13 (XIII) Online, 2015.Da Silva T. L., Aguiar-Oliveira E., Mazalli M. R., Kamimura E. S., Maldonado R. R., Food Chemistry, 2017, vol. 224, рр. 92–96. DOI:10.1016/j.foodchem.2016.12.052Da Silva T. L., Aguiar-Oliveira E., Mazalli M. R., Kamimura E. S., Maldonado R. R., Food Chemistry, 2017, vol. 224,рр. 92–96. DOI:10.1016/j.foodchem.2016.12.052Thomas J. B., Yen J. H., Sharpless K. E., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2013, vol. 405, рр. 4539–4548. DOI:10.1007/s00216-013-6891-4Thomas J. B., Yen J. H., Sharpless K. E., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2013, vol. 405, рр. 4539–4548. DOI:10.1007/s00216-013-6891-4Spinola V., Llorent-Martinez E. J., Castilho P. C., Journal Chromatography A, 2014, vol. 1369, рр. 2–17. DOI: 10.1016/j.chroma.2014.09.087Spinola V., Llorent-Martinez E. J., Castilho P. C., Journal Chromatography A, 2014, vol. 1369, рр. 2–17. DOI:10.1016/j.chroma.2014.09.087Margolis S. A., Schapira R. M., Journal of chromatography B, 1997, vol. 690, рр. 25–33. DOI:10.1016/S0378-4347(96)00401-XMargolis S. A., Schapira R. M., Journal of chromatography B, 1997, vol. 690, рр. 25–33. DOI: 10.1016/S0378-4347(96)00401-XDuewer D. L., Parris R. М., NIST Special Publication 1012, 2004, available at: www.gpo.gov/fdsys/pkg/GOVPUB-C13-4deb8161f847bd340393baf9afc71507/pdf/GOVPUB-C13-4deb8161f847bd340393baf9afc71507.pdf(accessed:07.11.2019).Duewer D. L., Parris R. М., NIST Special Publication 1012, 2004, available at: www.gpo.gov/fdsys/pkg/GOVPUB-C13-4deb8161f847bd340393baf9afc71507/pdf/GOVPUB-C13-4deb8161f847bd340393baf9afc71507.pdf(accessed: 07.11.2019).Шохина О. С., Медведевских М. Ю., Крашенинина М. П., Макарова С. Г., Крылов А. И., Ткаченко И. Ю., Михеева А. Ю. Разработка Государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI:10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26Shokhina O. S., Medvedevskikh M. Yu., Krasheninina M. P., Makarova S. G., Krylov A. I., Tkachenko I. Yu., Mikheeva A. Yu.,Reference materials, 2017, vol. 13, no. 1, pp. 9–26. DOI:10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26Зыскин В. М., Шимолин А. Ю., Собина А. В., Терентьев Г. И. Создание эталонной установки на основе метода кулонометрии с контролируемым потенциалом в рамках совершенствования государственного первичного эталона ГЭТ 176 и её измерительные возможности // Стандартные образцы. 2016. № 2. С. 44–54. DOI: 10.20915/2077-11772016-0-2-44-54Zyskin V. M., Shimolin A. Iu., Sobina A. V., Terentiev G. I., Reference materials, 2016, no. 2, pp. 44–54. DOI:10.20915/2077-11772016-0-2-44-54Крашенинина М. П., Медведевских М. Ю., Медведевских С. В., Неудачина Л. К., Собина Е. П. Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вторичного государственных эталонов // Измерительная техника. 2013. № 9. С. 67–71.Krasheninina M. P., Medvedevskikh M. Yu., Medvedevskikh S. V., Sobina E. P., Neudachina L. K., Measurement Techniques, 2013, vol. 56, no. 9, рр. 1076–1082. DOI: 10.1007/s11018-013-0333-8Медведевских М. Ю., Крашенинина М. П., Сергеева А. С., Шохина О. С. Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе государственного первичного эталона ГЭТ 173 // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 6. С. 63–69. DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68Medvedevskikh M. Yu., Krasheninina M. P., Sergeeva A. S.,Shokhina O. S., Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov,2018, vol. 84, no 6, рр. 63–69 (in Russian). DOI: 10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68Медведевских М. Ю., Сергеева А. С., Крашенинина М. П., Шохина О. С. Создание эталонов сравнения для реализации государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды // Измерительная техника. 2019. № 6. С. 3–10. DOI:10.32446/0368-1025it.2019-6-3-10Medvedevskikh M. Y., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S., Measurement Techniques, 2019, vol. 62, no. 6,pp. 475–483. DOI:10.1007/s11018-019-01649-3Горбунова Е. М., Горяева Л. И., Медведевских С. В., Мигаль П. В., Панева В. И., Собина Е. П., Степанов А. С., Табатчикова Т. Н., Шишова И. В. Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах // Измерительная техника. 2013. № 7. С. 11–13.Gorbunova E. M., Goryaeva L. I., Medvedevskikh S. V., Migal P. V., Paneva V. I., Sobina E. P., Stepanov A. S., Tabatchikova T. N., Shishova I. V., Measurement Techniques, 2013, vol. 56, no. 7, рр. 743–746. DOI:10.1007/s11018-013-0275-1Несмеянов А. Н., Несмеянов Н. А. Начала органической химии (II). M.: Химия, 1970. 624 с.Nesmeyanov A. N., Nesmeyanov N. A. Nachala organicheskoj himii (II), Moscow, Himiya Publ., 1970, 624 p. (in Russian).Робертс Дж., Касерио М. Основы органической химии: Пер. с англ. M.: Мир, 1978. 888 с.Robert J. D., Caserio M. C., Basic principles of organic chemistry, London, W. A. Benjamin, Inc. 1977, 1539 p.Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Третье издание. URL: www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf (дата обращения: 07.11.2019).S. L. R. Ellison and A. Williams (Eds). Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, 2012, available at: www.eurachem.org (accessed: 07.11.2019).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.