izmertechИзмерительная техникаIzmeritel`naya Tekhnika0368-10252949-5237ФГУП "ВНИИФТРИ"10.32446/0368-1025it.2022-8-62-67izmertech-1647Research ArticleФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯPHYSICOCHEMICAL MEASUREMENTSМетод фазоспектральной эллипсометрии для неразрушающего контроля химического состава тонких металл-оксидных гетероструктурPhase-spectral ellipsometry method for non-destructive control of the chemical composition of thin metal-oxide heterostructureshttps://orcid.org/0000-0001-6726-4703ТюринД. Н.TyurinD. N.

Денис Николаевич Тюрин

Москва

Denis N. Tyurin

Moscow

ipche.ras@gmail.comКотеневВ. А.KotenevV. A.

Владимир Анатольевич Котенев

Москва

Vladimir A. Kotenev

Moscow

kotenev2006@yandex.ruИнститут физической химии и электрохимии им. А. Н. Фрумкина, РАНРоссияFrumkin Institute of Physical Chemistry and Electrochemistry, Russian Academy of SciencesRussian Federation202224052023086267Copyright © ФГУП "ВНИИФТРИ", 20232023ФГУП "ВНИИФТРИ"ФГУП "ВНИИФТРИ"https://www.izmt.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://www.izmt.ru/jour/article/view/1647

Рассмотрена проблема недостаточных точности, информативности и оперативности распознавания структуры и состава неоднородных поверхностных слоёв тонких металл-оксидных гетероструктур при неразрушающем контроле спектральными оптическими методами. Отмечено, что имеющиеся в настоящее время методы исследования таких слоёв, как правило, носят разрушающий характер. Для повышения точности, информативности и оперативности неразрушающего контроля химического состава тонких металл-оксидных гетероструктур разработан метод фазоспектральной эллипсометрии. В данном методе для определения функции распределения комплексного показателя преломления неоднородного поверхностного слоя по его глубине использованы результаты эллипсометрических измерений отражённого излучения различных длин волн. Для реализации предложенного метода создана схема фазоспектрального эллипсометра с длиной волны в качестве управляющего сигнала канала обратной связи. Метод фазоспектральной эллипсометрии применён при контроле распределения химического состава по глубине тонкихметалл-оксидных гетероструктур на поверхности сталимаркиХ18Н10Т, окисленной в условиях низких температур и давлений кислорода. При сравнении полученных результатов с независимыми данными оже-профилирования оксидированных образцов установлено, что распределения химического состава по глубине оксида соответствуют независимым оже-данным. Показано, что метод фазоспектральной эллипсометрии позволяет чётко отделить и выявить различные окисленные формы сплава. Представленный метод можно применять при неразрушающем и особенно in-situ исследовании распределения химического состава по глубине сверхтонких неоднородных поверхностных оксидов.

The problem of insufficient accuracy, informativeness and efficiency of recognition of the structure and composition of inhomogeneous surface layers of thin metal-oxide heterostructures during non-destructive testing by spectral optical methods is considered. It is noted that the currently available methods of studying such layers, as a rule, are destructive in nature. To improve the accuracy, informativeness and efficiency of non-destructive testing of the chemical composition of thin metal-oxide heterostructures, a method of phase-spectral ellipsometry has been developed. In this method, the results of ellipsometric measurements of reflected radiation of various wavelengths are used to determine the distribution function of the complex refractive index of an inhomogeneous surface layer along its depth. To implement the proposed method, a phase spectral ellipsometer circuit with a wavelength as a control signal of the feedback channel has been created. The method of phase-spectral ellipsometry is used to control the distribution of chemical composition over the depth of thin metal-oxide heterostructures on the surface of stainless steel Cr18-Ni10-Ti, oxidized at low temperatures and oxygen pressures. When comparing the obtained results with independent auger profiling data of oxidized samples, it was found that the distribution of the chemical composition over the depth of the oxide corresponds to independent Auger data. It is shown that the method of phase spectral ellipsometry makes it possible to clearly separate and identify various oxidized forms of the alloy. The presented method can be used for non-destructive and especially in-situ study of the distribution of chemical composition over the depth of ultrathin inhomogeneous surface oxides.

спектральная эллипсометрияспектротомографияокисление металловпассивациянеоднородные плёнкиoxidation of metalspassivationnon-uniform fi lmspectral ellipsometryspectrotomographyReferencesPaolo Mele, Tamio Endo, Shunichi Arisawa, Chaoyang Li, Tetsuo Tsuchiya, Oxide Thin Films, Multilayer, and Nanocomposites, Springer Int. Publ., Switzerland, 2015, 316 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-14478-8Paolo Mele, Tamio Endo, Shunichi Arisawa, Chaoyang Li, Tetsuo Tsuchiya, Oxide Thin Films, Multilayer, and Nanocomposites, Springer Int. Publ., Switzerland, 2015, 316 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-14478-8Losurdo M., Ellipsometry at the nanoscale, ed. M. Losurdo, K. Hingerl, Berlin, Heidelberg, Springer, 2013, 730 p. https://doi.org/10.1007/978-3-642-33956-1Losurdo M., Ellipsometry at the nanoscale, ed. M. Losurdo, K. Hingerl, Berlin, Heidelberg, Springer, 2013, 730 p. https://doi.org/10.1007/978-3-642-33956-1Azzam Rasheed M., Bashara Nicholas M., Ellipsometry and Polarized Light, North Holland; 3rd reprint 1999 edition, 558 p.Azzam Rasheed M., Bashara Nicholas M., Ellipsometry and Polarized Light, North Holland; 3rd reprint 1999 edition, 558 p.Kotenev V. A., Proc. SPIE, Analytical Methods for Optical Tomography, 1992, vol. 1843. https://doi.org/10.1117/12.131899Kotenev V. A., Proc. SPIE, Analytical Methods for Optical Tomography, 1992, vol. 1843. https://doi.org/10.1117/12.131899Тюрин Д. Н., Котенев В. А., Цивадзе А. Ю. Метод спектрально-эллипсометрической оценки фазового состава многослойных плёнок и металл-оксидных структур в процессе их роста // Измерительная техника. 2019. № 11. С. 62–67. https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2019-11-62-67 [Tyurin D.N.,Kotenev V. A.,Tsivadze A.Y., Measurement Techniques, 2020, vol.62. no.11, pp.996–1002. https://doi.org/10.1007/s11018-020-01724-0].Тюрин Д. Н., Котенев В. А., Цивадзе А. Ю. Метод спектрально-эллипсометрической оценки фазового состава многослойных плёнок и металл-оксидных структур в процессе их роста // Измерительная техника. 2019. № 11. С. 62–67. https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2019-11-62-67 [Tyurin D.N.,Kotenev V. A.,Tsivadze A.Y., Measurement Techniques, 2020, vol.62. no.11, pp.996–1002. https://doi.org/10.1007/s11018-020-01724-0].Jasperson S. N., Schnatterly S. E., Rev. Sci. Instr., 1969, vol. 40, no. 6, pp. 761–767. https://doi.org/10.1063/1.1684062Jasperson S. N., Schnatterly S. E., Rev. Sci. Instr., 1969, vol. 40, no. 6, pp. 761–767. https://doi.org/10.1063/1.1684062O’Hunderi, Surface Science, 1976, vol. 61, no. 2, pp. 515– 520. https://doi.org/10.1016/0039-6028(76)90063-7O’Hunderi, Surface Science, 1976, vol. 61, no. 2, pp. 515– 520. https://doi.org/10.1016/0039-6028(76)90063-7Тихонов А. Н., Арсенин В. Я. Методы решения некорректных задач. М.: Наука. 1986. 287 с. [Tikhonov A. N., Arsenin V. Ya., Metody resheniya nekorrektnyh zadach, Moscow, Nauka Publ., 1986, 287 p. (In Russ.)].Тихонов А. Н., Арсенин В. Я. Методы решения некорректных задач. М.: Наука. 1986. 287 с. [Tikhonov A. N., Arsenin V. Ya., Metody resheniya nekorrektnyh zadach, Moscow, Nauka Publ., 1986, 287 p. (In Russ.)].Kotenev V. A., Protection of Metals, 2003, vol. 39, no. 4, pp. 301–310. https://doi.org/10.1023/A:1024926927108Kotenev V. A., Protection of Metals, 2003, vol. 39, no. 4, pp. 301–310. https://doi.org/10.1023/A:1024926927108Окисление металлов / Под ред. Бенара Ж. М.: Металлургия, 1968. Т. 2. 448 с. [Oxydation des Metaux, ed. Benard J., Paris, Gauthier-Villars, 1962, V. 2].Окисление металлов / Под ред. Бенара Ж. М.: Металлургия, 1968. Т. 2. 448 с. [Oxydation des Metaux, ed. Benard J., Paris, Gauthier-Villars, 1962, V. 2].Kotenev V. A., Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces, 2021, vol. 57, no. 6, pp. 1150–1158. http://dx.doi.org/10.1134/s2070205121060137Kotenev V. A., Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces, 2021, vol. 57, no. 6, pp. 1150–1158. http://dx.doi.org/10.1134/s2070205121060137O’Hunderi, Surface Science, 1980, vol. 96, pp. 1–31. https://doi.org/10.1016/0039-6028(80)90291-5O’Hunderi, Surface Science, 1980, vol. 96, pp. 1–31. https://doi.org/10.1016/0039-6028(80)90291-5Tanaka T., Jap. J. Applied Physics, 1979, vol. 18, no. 6, 1043. https://doi.org/10.1143/JJAP.18.1043Tanaka T., Jap. J. Applied Physics, 1979, vol. 18, no. 6, 1043. https://doi.org/10.1143/JJAP.18.1043Idczak E., Oleszkiewicz E., Thin Solid Films, 1981, vol. 77, no. 4, pp. 301–303. https://doi.org/10.1016/0040-6090(81)90321-7Idczak E., Oleszkiewicz E., Thin Solid Films, 1981, vol. 77, no. 4, pp. 301–303. https://doi.org/10.1016/0040-6090(81)90321-7Винчелл А. Н., Винчелл Г. В. Оптические свойства искусственных минералов: Пер. с англ. Н. Н. Курцевой и Н. И. Овсянниковой / Под ред. и с предисл. д. геол.-минерал. наук В. В. Лапина. М.: Мир, 1967. С. 98 [Winchell A. N., Winchell H., Optical Properties of Artifi cial Minerals, New York, Academic, 1964].Винчелл А. Н., Винчелл Г. В. Оптические свойства искусственных минералов: Пер. с англ. Н. Н. Курцевой и Н. И. Овсянниковой / Под ред. и с предисл. д. геол.-минерал. наук В. В. Лапина. М.: Мир, 1967. С. 98 [Winchell A. N., Winchell H., Optical Properties of Artifi cial Minerals, New York, Academic, 1964].Greyling C. J., Roux J. P., Corrosion Science, 1984, vol. 24, no. 8, p. 675. https://doi.org/10.1016/0010-938X(84)90058-1Greyling C. J., Roux J. P., Corrosion Science, 1984, vol. 24, no. 8, p. 675. https://doi.org/10.1016/0010-938X(84)90058-1Венер Г., Лихтман Д., Бак Т. и др. Методы анализа поверхностей / Под ред. А. Зандерны. Пер. с англ. под ред. [и с предисл.] В. В. Кораблева, Н. Н. Петрова. М.: Мир, 1979. 582 с. [Von A. W. Czanderna, Methods of Surface Analysis, Bd. 1, Elsevier Scientifi c Publishing Comp., Amsterdam, Oxford, NewYork, 1975. https://doi.org/10.1002/CITE.330480539].Венер Г., Лихтман Д., Бак Т. и др. Методы анализа поверхностей / Под ред. А. Зандерны. Пер. с англ. под ред. [и с предисл.] В. В. Кораблева, Н. Н. Петрова. М.: Мир, 1979. 582 с. [Von A. W. Czanderna, Methods of Surface Analysis, Bd. 1, Elsevier Scientifi c Publishing Comp., Amsterdam, Oxford, NewYork, 1975. https://doi.org/10.1002/CITE.330480539].Kotenev V. A., Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces, 2021, vol. 57, no. 5, pp. 1097–1104. https://doi.org/10.1134/S2070205121050142Kotenev V. A., Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces, 2021, vol. 57, no. 5, pp. 1097–1104. https://doi.org/10.1134/S2070205121050142

The authors declare that there are no conflicts of interest present.